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1、全成分分析思路
2、材料主(zhǔ)成分定性分析(xī)
首先我們要(yào)對可降解塑(sù)料袋(dài)的主(zhǔ)成分進行分(fèn)析,可以直接透(tòu)過(guò)進行紅外分(fèn)析。
圖1樣(yàng)品的原(yuán)樣紅外譜圖
由圖1可(kě)以看出:在1713 cm-1是C=O收縮振動峰(fēng), 1021~1270 cm-1的(de)強峰是C-O-C基(jī)團的伸縮(suō)振動峰,1500-1456 cm-1處中等強度的吸收峰是-CH3反對稱,2957 cm-1是飽和(hé)碳氫(qīng)的吸收峰,875 cm-1苯環CH麵(miàn)內(nèi)變形,730cm-1對位取代苯環=CH麵外變形,以上官能團顯示該樣品的主要成分是聚己二(èr)酸/對苯二甲(jiǎ)酸丁二醇酯( PBAT)。
PBAT是乙二酸丁二醇酯(zhǐ)和(hé)對苯(běn)二甲酸丁二醇酯的共聚物(wù)。具有較好的延展性和斷裂伸長率,還具有優良的生(shēng)物降解性(xìng),是目前生物降解(jiě)塑(sù)膠研究中非常活(huó)躍和市場應用最(zuì)好的降解材料之一(yī)。
3、提取物成分分析和定量
如下圖是溶劑A提取物的紅外(wài)光譜圖,主(zhǔ)要成分是甘油。3383 cm-1強且(qiě)寬是羥基-OH伸縮振(zhèn)動峰,2933 cm-1亞甲基(jī)CH2不(bú)對稱伸縮振動,1104~993 cm-1是C-O伸縮振動峰。1721 cm-1的酯峰(fēng)有可(kě)能是來自提取出來的小分子的PBAT,也可能含有其他脂肪酸酯。
圖2 提取物紅(hóng)外譜圖和匹配紅外圖
如下圖是溶劑A提取物的(de)GC-MS譜圖,主要成分是甘油(yóu)(塑化劑),脂肪酸酯,硬脂酸,棕櫚(lǘ)酸和油酸酰胺(潤滑劑)。
圖3 提取物的氣相色譜(pǔ)圖
4、聚合物和填料的定性定量
圖4是溶(róng)劑2索提(tí)殘留物或者溶解離(lí)心沉澱物的(de)紅外光譜圖3423 cm-1的峰(fēng)強且寬,主要(yào)來自羥基OH伸縮振動。2929 cm-1來自C-H伸縮振動,1020 cm-1,1080 cm-1,1156 cm-1的強峰來自C-O伸縮振動,761 cm-1來自O-H麵外彎曲振動。下圖是澱粉的結構式。
澱粉的結構式
圖4 索(suǒ)提剩餘物主要是澱粉
圖5是樣品灰分的紅外(wài)光譜圖,結(jié)合ICP的結果Ca,Si,Ti元素,主要含有碳(tàn)酸(suān)鈣(1453cm-1.873 cm-1,712 cm-1),二氧化矽(1100 cm-1)和二氧化鈦。
圖5 灰分紅外(wài)光譜(pǔ)圖
圖6是樣品在氮(dàn)氣氛圍中的TGA圖,TGA主要分為3段,第一段是增塑劑甘(gān)油的失重,比例為5%,第二段22%的失重來自澱粉,第(dì)三段的失重主要來自PBAT,馬弗爐(lú)煆(duàn)燒的灰(huī)分含量為0.4%。
圖(tú)6 樣(yàng)品的TGA圖(tú)-氮氣
5、市場可降解(jiě)塑料袋配方
結合紅外,索提,ICP,GC-MS,高溫(wēn)煆燒,TGA等綜合分析可知,本例中采購的市場可降解塑料袋配方成分如(rú)下:
聚己二酸/對(duì)苯二甲酸丁(dīng)二醇酯( PBAT)含有PBT的鏈段(duàn)如下圖所示,為了進一步改善其可降解性,很多研究工作者和企業也在做PBAT的(de)複合材料,其中PBAT與聚乳酸(PLA)的複合最為常見,聚乳酸10-50份,PBAT 10-50份,澱粉 0-50份,聚己內酯(PCL)為相容劑0.04-2.5,潤滑劑0-3份,抗氧劑0-3份,填料1-50份。
資料(liào)來源:富寶資訊、國高材分析測試中心
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